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技术分享:聚醚砜改性环氧树脂的研究

杏耀-杏耀娱乐-杏耀登陆_杏耀平台代理 时间:2019年11月28日 09:12

  研究了聚醚砜在环氧树脂及各类溶剂中的溶解性能;通过对涂层附着力、柔韧性的比较,研究了聚醚砜添加量对环氧树脂的增韧改性效果,比较了增韧改性环氧树脂涂层的抗空蚀性能。结果表明:聚醚砜在环氧树脂及强极性溶剂中具有较好的溶解性;聚醚砜能明显改善环氧树脂的柔韧性,且其加入量为20%~25%时增韧效果较好,此时增韧改性环氧涂层的抗空蚀性能相对较好。

  环氧树脂(EP)是应用十分广泛的基体树脂,但固化后质地硬脆,存在内应力大,耐疲劳性、耐冲击性、耐湿热性差等不足,在一定程度上限制了其应用[1]。因此,对环氧树脂的增韧改性研究具有重要意义。聚醚砜(PES)是一种韧性好、模量高、耐热性较高的高性能热塑性聚合物,作为环氧改性剂不影响改性体系的模量和玻璃化温度[2]。其溶解行为独特,能耐大多数溶剂,且仅能溶于氯仿、二氯甲烷等溶度参数相近的亲电子性溶剂[3]。本文考察了PES在各类溶剂和EP中的溶解性能,通过涂层的附着力、柔韧性等研究了不同添加量的PES对EP的增韧改性效果。

  环氧树脂E51,巴陵石化;聚醚砜(PES),白色粉末,江阴长盛化工;氯仿,分析级,上海化学试剂一厂;环己酮,分析级、丙酮,分析级,天津市广成化学试剂有限公司;其余各溶剂均为分析级。

  称取两份E51,每份20g,各加入10%(2g)PES粉末,搅拌均匀。一组置于60℃烘箱中,另一组置于100℃烘箱中,每隔30min搅拌并观察PES的溶解状态。

  称取9份E51,每份20g,分别加入2%(0.4g)、5%(1g)、10%(2g)、15%(3g)、20%(4g)、25%(5g)、30%(6g)、35%(7g)、40%(8g)的PES,置于100℃的烘箱中,每隔30min搅拌并观察PES的溶解状态,待完全溶解后取出并冷却至室温。

  将PES按溶剂质量的10%分别加入到氯仿、丙酮、丁酮、环己酮、异辛烷、四氢呋喃、甲苯、二甲苯等单一溶剂及其复配混合溶剂中,搅拌均匀后,室温静置,每30min搅拌并观察PES的溶解状态。选择溶解性能较好的溶剂,提高PES的加入量,重复进行溶解实验,观察其对PES的溶解能力。

  使用V(氯仿)∶V(甲苯)=1∶1的混合溶剂对E51进行稀释溶解,然后分别加入不同百分比的PES,搅拌至完全溶解,加入T31固化剂,搅拌均匀后涂刷在经砂纸打磨、丙酮脱脂并干燥后的试板上。每种配方刷涂两组试板,一组为薄板,进行柔韧性测试;另一组为厚板,进行附着力测试及空蚀实验。各组配方见表1。

  有研究指出[4],加入PES的EP在固化过程中有分相趋势,且分相趋势随温度升高而加快。为尽量避免PES与EP的分相,本研究涂层固化过程采用常温固化和升温固化相结合的方式进行。所有试板常温固化24h,再于100℃下固化6h。

  

  附着力:采用美国产PosiTestAT-A拉脱法附着力测试仪,按照GB/T5210—2006进行测试;

  采用磁致伸缩空泡,按照ASTMG32—2010进行空蚀实验。实验温度:35℃,空蚀时间:1h,频率:20kHz,振幅:50μm。

  (1)PES能溶解于环氧树脂中,当其添加量达到40%时亦能充分溶解,但体系黏度过大,降至常温后接近固态。在60℃时溶解缓慢,经6~8h仅部分溶解;在100℃时溶解较快,经4~6h能完全溶解。溶解后的体系呈淡黄色黏稠液体,降至常温后,即使仅添加2%的PES,杏耀代理注册体系黏度也明显增大,流动性变得很差。

  (2)PES能溶解在氯仿等单一溶剂中,PES添加量为30%时依然能在氯仿中完全溶解,但此时黏度较大;PES微溶于四氢呋喃和环己酮;而在丙酮、丁酮、异辛烷、甲苯、二甲苯等溶剂中几乎不溶。

  (3)混合溶剂中,以V(氯仿)∶V(甲苯)=1∶1时溶解效果较为理想,该混合溶剂溶度参数与PES较为接近。

  无溶剂体系黏度过大,氯仿挥发过快且易致毒,综合考虑PES的溶解特性、体系黏度、漆膜干燥速度等因素,本文选择V(氯仿)∶V(甲苯)=1∶1作为溶剂体系,用于制备改性环氧树脂涂层,以评价PES对环氧树脂的增韧效果。

  

  根据表3数据,对比各组涂层附着力大小发现:PES的加入能够提高环氧涂层的附着力,当PES添加量为20%或25%时,附着力的提升效果最为明显,随后则呈现下滑趋势。对比各组破坏形式,发现当未添加PES或PES添加量较低时,涂层有自身破坏现象;而当PES添加量达到10%以上时,涂层未出现自身破坏,多为涂层与基材的脱离。也就是说,PES的加入减少了环氧涂层发生脆裂破坏的情况,这表明PES的加入改善了环氧涂层的柔韧性,从而提高了漆膜的附着力。

  表4结果表明:纯环氧涂层的柔韧性最差,φ3mm的轴棒即可引起涂层明显破坏。而添加PES对涂层的柔韧性有了明显的改善,其中添加量为20%和25%的两组效果最为明显,柔韧性达到1mm,继续增加PES用量,效果反而并不理想,表明PES对环氧树脂的增韧效果与其添加量密切相关。当添加量较少时,柔韧性随添加量增加而提升,在添加量为20%~25%时达到最好,之后则随着添加量的增加而降低。

  

  由图1可见:纯环氧涂层空蚀实验后破坏最为严重,探头区域涂层完全脱落;其次为PES-15%组,探头区域漆膜虽未完全脱落,但探头区域边缘破坏较明显;PES-20%组涂层并没有明显的破坏,仅有细小的麻点;PES-25%组涂层出现米粒般大小破坏。

  空蚀实验结果表明:纯环氧涂层抗空泡腐蚀性能较差,加入PES改性后的涂层抗空泡腐蚀性能明显提升,并在PES添加量为20%时达到最好。这可能是因为PES的加入提高了涂层的柔韧性,从而提升了涂层的抗空蚀性能。

  PE能溶解在EP中,并能稳定存在,但溶解后体系黏度过高;PES能溶于氯仿中,也能溶于氯仿与甲苯、丙酮等的混合溶剂中;而在丙酮、甲苯等溶剂中几乎不溶。

  PES的加入能明显改善EP体系涂层的柔韧性,同时涂层附着力及抗空蚀能力较纯EP涂层也有明显提高。当PES加量为20%~25%时增韧效果最佳。

  [1]胡兵,曾黎明,耿东兵.聚醚酮增韧改性环氧树脂[J].化工新型材料,2007,35(03):60-62.

  [2]华幼卿,王惠琼,张西萍.聚醚砜改性环氧树脂的研究(Ⅱ)力学性能和热性能[J].北京化工学院学报(自然科学版),1992,19(01):23-29.

  [4]梁伟荣,王惠民,郑志才.聚醚砜增韧环氧树脂的结构与性能[J].热固性树脂,1997,12(04):12-15.

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  出版专著“电镀手册”“电镀原理与工艺”“镀锌”“实用镀铬技术”等,在国内外杂志发表论文40余篇。[详细]

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